تکنیک های تحلیلی مبتنی بر اشعه ایکس، مانند پراش اشعه ایکس (XRD)، طیف سنجی فلورسانس اشعه ایکس (XRF)، طیف سنجی جذبی اشعه ایکس، طیف سنجی فوتوالکترون اشعه ایکس، و بازتاب سنجی اشعه ایکس، در علم مواد ارزشمند هستند. برای تجزیه و تحلیل ترکیب و ساختار مواد. 1
این تکنیک ها بر برهمکنش بین فوتون های اشعه ایکس، تولید شده توسط انتقال الکترون در اتم ها و نمونه ها، که منجر به جذب، پراکندگی، یا فلورسانس می شود، متکی هستند. 2 این برهمکنش ها با الکترون های هسته اساس مطالعات XRD و XRF را تشکیل می دهند.
اگرچه XRD و XRF هر دو بیش از 100 سال پیش ایجاد شدند، اما در 50 سال گذشته به طور گسترده در محیط های صنعتی و تحقیقاتی مورد استفاده قرار گرفته اند.
XRD بینش های ساختاری و تخمین ترکیب فاز را از طریق الگوهای پراش ارائه می دهد، در حالی که XRF ترکیب عنصری را با تجزیه و تحلیل طول موج های اشعه ایکس ساطع شده تعیین می کند. 2 هر دو روش دادههای کمی و کیفی دقیقی را ارائه میدهند که آنها را در توصیف مواد ضروری میسازد. آنها با هم، تجزیه و تحلیل جامع نمونه های مواد را امکان پذیر می کنند.
اصول بنیادی XRD در مقابل XRF
همه مواد از اتم های منفرد تشکیل شده اند و تقریباً همه دارای سطح تناوب در آرایش این اتم ها هستند. هنگامی که اشعه ایکس با یک نمونه تعامل می کند، پراکنده می شود و یک الگوی پراش ایجاد می کند.
طبق قانون براگ، الگوی پراش به طول موج اشعه ایکس و فاصله بین صفحات اتمی بستگی دارد. با اندازه گیری زوایای پراش تحت یک طول موج تک رنگ از پیش تعیین شده، دانشمندان می توانند فواصل بین لایه های اتمی را محاسبه کنند و به آنها در درک ساختار و ترکیب فاز ماده کمک کنند. 3
طیفسنجی XRF بر تعامل بین پرتوهای ایکس پرانرژی و اتمهای یک نمونه، مشابه XRD، متکی است. هنگامی که مواد در معرض اشعه ایکس پرانرژی و با طول موج کوتاه قرار می گیرند، اگر تابش یک الکترون درونی را که محکم نگه داشته شده است خارج کند، اتم ها می توانند یونیزه شوند. 4
این امر اتم را ناپایدار می کند و باعث می شود که یک الکترون بیرونی جای خالی را پر کند. این انتقال انرژی را به شکل تابش فلورسنت آزاد می کند که انرژی کمتری نسبت به اشعه ایکس فرودی دارد. 4
انرژی فوتون های ساطع شده مشخصه انتقال الکترون های خاص در یک عنصر است که امکان تشخیص و تعیین کمیت عناصر در نمونه را فراهم می کند.
تفاوت های کلیدی در عملکرد
XRF ترکیب عنصری یک نمونه را با اندازه گیری اشعه ایکس فلورسنت ساطع شده زمانی که نمونه توسط یک منبع اشعه ایکس اولیه برانگیخته می شود، شناسایی می کند. انرژی آزاد شده به شکل اشعه ایکس برای هر عنصر منحصر به فرد است و XRF را به ابزاری قدرتمند برای تشخیص اجزای عنصری تبدیل می کند. 56 با این حال، XRF اطلاعاتی در مورد آرایش ساختاری این عناصر در نمونه ارائه نمی دهد.
در مقابل، پراش اشعه ایکس (XRD) بر تجزیه و تحلیل ساختار کریستالی یک ماده تمرکز دارد. XRD با بررسی الگوی پراش تولید شده در هنگام پراکندگی اشعه ایکس از سطوح اتمی یک کریستال، آرایش اتمی و ترکیب فاز ماده را نشان می دهد.
XRD می تواند فازهای مختلف را در یک مخلوط شناسایی و کمیت کند، محتوای آمورف را ارزیابی کند، ساختارهای کریستالی را حل کند، و تغییرات ساختار کریستالی را به دلیل دما، فشار یا دوپینگ تجزیه و تحلیل کند. 6 بنابراین، در حالی که XRF تجزیه و تحلیل عنصری دقیق را ارائه می دهد، XRD بینش هایی را در مورد سازماندهی ساختاری و روابط فاز عناصر در نمونه ارائه می دهد.
برنامه های کاربردی: XRD در مقابل XRF
XRD به طور گسترده ای در تحقیقات و صنعت برای کاربردهای متعدد آن استفاده می شود. با مقایسه الگوهای XRD با کتابخانهای از الگوهای شناختهشده، میتواند فازهای منفرد یا چندگانه را در نمونههای ناشناخته شناسایی کند و برای شناسایی فازهای معدنی، کمیسازی فازها در مخلوطها و ارزیابی کریستالوگرافی مواد ارزشمند باشد
XRD همچنین برای تجزیه و تحلیل سطح و لایه نازک، تجزیه و تحلیل بافت، و ارزیابی محتوای آمورف ضروری است. نقش مهمی در کنترل و تضمین کیفیت، به ویژه در ارائه مواد پلیمری ایمن، تضمین کیفیت نمونههای دارویی کریستالی و شناسایی عناصر سمی در نمونههای کانیشناسی ایفا میکند. این تطبیق پذیری بر کاربرد گسترده XRD در علم مواد و زمینه های مرتبط تاکید می کند. 8
اگرچه XRD کانیها و فازها را شناسایی میکند، اما شیمی را آشکار نمیکند و XRF را برای آنالیز دقیق عنصری آن در صنایع مختلف ارزشمند میکند. 7 در صنعت فلزات و آلیاژها، XRF با تعیین دقیق ترکیب شیمیایی، کنترل کیفیت و قوام خوب را تضمین می کند. 9
کاربردهای زیست محیطی XRF شامل بررسی خاک، آزمایش آلودگی آب و هوا و غیره است. همچنین در تولید سیمان، متالورژی، معدن، صنایع نفت و پلیمر، تولید رنگ و مواد شیمیایی و پزشکی قانونی بسیار مهم است و تجزیه و تحلیل کمی و کیفی را با نتایج سریع و قابل اعتماد ارائه می دهد. 9
آنالایزرهای XRF دستی تجزیه و تحلیل عنصری فوری را در این زمینه ارائه می دهند، در حالی که سیستم های مبتنی بر آزمایشگاه فرآیند دقیق و کنترل کیفیت را ارائه می دهند.
در بخش پزشکی، XRF با شناسایی سطوح بالای مواد شیمیایی خاص در بخشهای مختلف بدن انسان، کمک قابل توجهی به تشخیص و تحقیقات میکند و به شناسایی بیماریهای احتمالی کمک میکند. 9
XRF همچنین برای اندازه گیری in vivo و in situ سلول های بدخیم و نمونه برداری بافت استفاده می شود. همچنین به تعیین سطوح تشعشعات مضر کمک می کند و آن را به ابزاری ارزشمند در تشخیص پزشکی و ارزیابی اثرات بهداشت محیطی بر فیزیولوژی انسان تبدیل می کند.
هر دو XRF و XRD تجزیه و تحلیل جامع مواد را ارائه می دهند. برای مثال، XRF میتواند غلظت کل عناصری مانند کلسیم یا آهن را اندازهگیری کند، در حالی که XRD میتواند فازهای خاصی را که این عناصر تشکیل میدهند، مانند CaO، CaCO3 یا اکسیدهای مختلف آهن را تعیین کند. 10 ترکیب این تکنیک ها توصیف کامل تری از نمونه های شیمیایی را فراهم می کند.
مزایا و محدودیت ها
XRD
XRD چندین مزیت از جمله شناسایی سریع مواد، حداقل آمادهسازی نمونه و دسترسی به پایگاههای داده گسترده ساختارهای کریستالی شناخته شده را ارائه میکند. 11 این تکنیک کارآمد و دقیق است و فقط به مقادیر کمی نمونه نیاز دارد که کمتر از 10 میکرومتر آسیاب شوند. با اندازه گیری تنش داخلی، اندازه و شکل کریستالی و فاصله لایه های اتمی نتایج واضحی را ارائه می دهد.
با این حال، XRD نمی تواند مواد آمورف را مستقیماً شناسایی کند و برای تجزیه و تحلیل دقیق به نمونه های تک فاز و همگن نیاز دارد. 6 در حالی که برای ساختارهای کریستالی بزرگ موثر است، XRD ممکن است عناصر کمیاب را از دست بدهد و محدودیت تشخیص 2٪ برای مواد مخلوط دارد. با وجود این محدودیت ها، XRD یک ابزار ارزشمند و به طور گسترده در دسترس برای تجزیه و تحلیل مواد باقی می ماند.
XRF
XRF تجزیه و تحلیل سریع و غیر مخرب را با دقت بالا و طیف گسترده ای از تشخیص عناصر ارائه می دهد و آن را به ابزاری ارزشمند برای جامدات و مایعات تبدیل می کند. این نیاز به حداقل آماده سازی نمونه دارد و هزینه های اجرایی پایینی دارد، با ابزارهایی که نیازی به کالیبراسیون مجدد روزانه ندارند. همچنین می تواند تجزیه و تحلیل کمی را از ppm تا 100٪ ارائه دهد و با اندازه گیری ثبات مقادیر تکراری، نتایج دقیق و دقیقی را ارائه دهد. 12
با این حال، XRF دارای محدودیت هایی است، مانند قابلیت تشخیص کمتر برای عناصر سبک و حساسیت به عوامل محیطی، اثرات ماتریس و اثرات برهم نهی. علاوه بر این، این تکنیک به حجم نمونه خاصی برای عملکرد بهینه و استانداردهای مرجع مشابه نمونه های آزمایشی برای بالاترین دقت نیاز دارد. 6
خلاصه و چشم انداز آینده
XRD و XRF تکنیک های ضروری برای تجزیه و تحلیل مواد هستند که هر کدام نقاط قوت منحصر به فردی را ارائه می دهند که دیگری را تکمیل می کنند.
XRD در آشکار ساختن ترکیب ساختاری و فازی مواد کریستالی برتری دارد و آن را برای شناسایی و کمی سازی فازهای معدنی و ارزیابی کریستالوگرافی ایده آل می کند.
برعکس، XRF تجزیه و تحلیل عنصری سریع و غیر مخرب را ارائه می دهد و داده های کمی دقیق را در طیف گسترده ای از عناصر با حداقل آماده سازی نمونه ارائه می دهد. تطبیق پذیری آن در صنایع مختلف از جمله فلزات، محیط زیست و زمینه های پزشکی را در بر می گیرد. با این حال، حساسیت XRF به عناصر سبک و عوامل محیطی نیاز به کالیبراسیون دقیق و ملاحظات نمونه دارد.
ادغام XRD و XRF در سیستمهای مدرن با امکانپذیری توصیف جامع مواد از یک معرفی واحد، کاربرد آنها را افزایش میدهد. این ادغام هزینه ها را کاهش می دهد و فرآیند تجزیه و تحلیل را ساده می کند و دیدی جامع از ترکیب عنصری و سازمان ساختاری ارائه می دهد. 2
سیستمهای مدرن اجازه میدهند هر دو تکنیک بر روی یک ابزار اجرا شوند و فرآیند را با نتایج ترکیبی عنصری و فازی سادهتر میکنند. XRD و XRF با هم، دانشمندان و مهندسان را برای پیشرفت علم مواد و کاربردهای مختلف صنعتی توانمند میسازند.
Niton Apollo | Niton XL5 Plus | Niton XL3t GOLDD+ | Niton XL2 Plus | Niton XL2 100G | Niton DXL | |
Analytical Specifications | ||||||
Technology | LIBS | XRF | XRF | XRF | XRF | XRF |
Analytical Source | 1064nm laser, charge coupled device (CCD) | 5W x-ray tube, extra large area silicon drift detector (SDD) | 2W x-ray tube, silicon drift detector (SDD) | 2W x-ray tube, silicon drift detector (SDD) | 2W x-ray tube, Si-PIN detector | 2W x-ray tube, Si-PIN detector |
Elemental Range1 | C, Al, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Nb, Mo, W | Mg-U (ultra low light element detection), Na (spectrum based detection) | Mg-U | Mg-U | Ti-Bi | Ti-Pb |
Spot Size | 50 µm standard | 8 mm standard 3 mm optional | 8 mm standard 3 mm optional | 8 mm standard | 8 mm standard | 8 mm standard 3 mm optional |
Instrument Specifications | ||||||
Weight2 | 6.4 lbs. | 2.8 lbs. | 3.4 lbs. | 3.4 lbs. | 3.4 lbs. | 17 lbs. |
Dimensions | 12.0 x 13.0 x 4.0 in. | 9.5 x 8.2 x 2.7 in. | 9.6 x 9.0 x 3.8 in. | 10.0 x 10.8 x 4.0 in. | 10.0 x 10.8 x 4.0 in. | 15.6 x 8.1 x 10.4 in. |
Memory Readings Capacity3 | 5,000 | < 130,000 | < 10,000 | < 10,000 | < 10,000 | < 10,000 |
Features | ||||||
Display Screen | Tilting | Tilting | Tilting | Fixed Angle | Fixed Angle | Fixed Angle |
Touchscreen/ Directional Keys | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ |
Micro Camera | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |
Macro Camera | ✓ | ✓ | ||||
Bluetooth4 | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ |
GPS | ✓ | ✓ | ✓ | |||
WiFi | ✓ | ✓ | ||||
Hot Swap Battery | ✓ | ✓ | ✓ | |||
Splash + Dust Proof (IP54 Rated) | ✓ | ✓ | ✓ | Coming Soon! | ||
Detector Protection | N/A | ✓ | ✓ |
استفاده از XRF و یا کوانتومتردر تحقیقات آزمایشگاهی
برخی از آزمایشگاههای معتبر دنیا، مانند آزمایشگاههای مواد دانشگاه MIT، به صورت گستردهای از کوانتومتری برای پروژههای تحقیقاتی خود استفاده میکنند. این ابزار به آنها امکان میدهد تا ترکیبات فلزی پیچیده را با دقت بالا تجزیه و تحلیل کنند و به درک بهتری از ویژگیهای مواد برسند.
و در آزمایشگاههای معتبر جهان مانند آزمایشگاههای دانشگاه آکسفورد، از XRF برای مطالعه و تحلیل آثار باستانی و مواد ژئوشیمیایی استفاده میشود. این دستگاه به محققان اجازه میدهد که بدون آسیبرساندن به نمونهها، ترکیب شیمیایی دقیق آنها را تحلیل کنند.
در نهایت، انتخاب بین کوانتومتری و XRF به نیازهای خاص شما بستگی دارد. اگر به دقت بالا و قابلیت تحلیل عناصر فلزی در محلولهای پیچیده نیاز دارید، کوانتومتری میتواند گزینه بهتری باشد. اما اگر به یک ابزار سریع، غیرتخریبی و اقتصادی برای تجزیه ترکیبهای مواد جامد و مایع نیاز دارید، دستگاه XRF میتواند انتخاب مناسبی باشد. هر دو این روشها ابزارهای ارزشمندی در دنیای علوم مواد هستند و در آزمایشگاههای معتبر دنیا برای طیف گستردهای از تحقیقات و تجزیه و تحلیلهای حرفهای استفاده میشوند. در نهایت، با توجه به نیازها و بودجه مورد نظر، میتوانید تصمیم بگیرید که کدام دستگاه بهترین گزینه برای شماست.